作為灌封氯丁密封膠,要求灌封后消泡性能好,表面光滑無氣泡,試驗嘗試了多種消泡劑,如KEPER-POL-7, 68(HGB-5168), BYK A555、BYK-A530,TSA750。通過實驗發(fā)現(xiàn),68(HGB-5168)和BYKA555配合使用的效果很好,表面和內(nèi)部都完全沒有氣泡,如圖1所示。
機器灌膠和手動灌膠對固化速度的要求不同,但都要求適中的固化速度,固化太快(< 10 min )會給灌封帶來困難,固化太慢(> 90 min )則影響生產(chǎn)效率。利用有機錫類催化劑進行調整,研究了不同催化劑的添加量對凝膠時間和硬度的影響,結果如表4所示。其中,凝膠時間1是指A和B組份在25℃下混合的凝膠時間,凝膠時間2是指A和B組份分別預熱到50℃后混合的凝膠時間。從表4中可以看出,當催化劑的用量在0.04%一0.06%時效果最好,A和B組份在25℃下混合的凝膠時間為60一70 min, A和B組份預熱到50℃后混合的凝膠時間為45一60 min,該固化速度可以滿足氯丁密封膠的使用要求,并且固化后和老化后的硬度都可以滿足使用要求。
實驗初期階段,主要采用一步投料的方法,但生產(chǎn)出來的氯丁密封膠豁度比實驗室小樣的赫度大很多。一方面是由于生產(chǎn)上采用油浴加熱,升溫速度很慢,料溫升到120℃需要2.5一3h,與實驗室的差距比較大;另一方面是由于為了加快料溫的升溫速度將油溫控制在170℃,導致靠近桶壁附近的物料溫度接近170 0C,使該體系中的含磷阻燃樹脂發(fā)生了醇解,導致赫度增大。因此將工藝調整為兩步投料,在第二步中先將料溫降到90一100℃后再加人含磷阻燃樹脂。調整工藝后的勃度比較穩(wěn)定,固化后氯丁密封膠表面狀況較好,能夠滿足要求。同時工藝時間由8h縮短到Sh,工藝操作簡單,提高了效率。
結論
(1)選用聚己內(nèi)醋二元醇、聚己內(nèi)醋三元醇和蓖麻油作為聚氨酩灌封膠的A組份,固化劑和稀釋劑配合使用作為B組份,制備了雙組份的氯丁密封膠。采用含磷阻燃樹脂和阻燃填料實現(xiàn)了無鹵阻燃,達到了環(huán)保的要求。
(2)通過實驗優(yōu)選出合適的徑基樹脂、粉體、固化劑和消泡劑,并對固化速度和調膠工藝進行了優(yōu)化。
(3)該氯丁密封膠具有優(yōu)異的性能,包括勃度低、氣味小、固化速度快、儲存穩(wěn)定性好和硬度變化率小,同時該膠灌封固化后具有很好的韌性和粘結性,對灌封工件有較好的保護作用。
(4)采用分步投料的工藝,有利于控制茹度,并且操作簡單,提高了效率。http://wamaile.com.cn/